Difference between revisions of "C4Dキャピラリー電気泳動による飲料水のカチオンおよびアニオンの同時分析"

From eDAQ Wiki
Jump to: navigation, search
(→‎必要な装置)
(→‎測定条件)
Line 22: Line 22:
 
* CE 装置
 
* CE 装置
 
** 分離電圧 +30kV
 
** 分離電圧 +30kV
−
** キャピラリー: PVA coated fused silica capillary
+
** キャピラリー: PVA コートのフューズトシリカキャピラリーチューブ
−
** Total length 60 cm, effective length 18 cm
+
** 全長 60cm、有効長さ 18cm
−
** Outer diameter 360 μm, internal diameter 50 μm
+
** 外径 360μm、内径 50μm
−
* Sample injection: hydrodynamic, dual opposite end injection; First the sample was injected at the inlet applying a pressure of 500 mbar, followed by the second injection at the outlet, applying a negative pressure of 50 mbar for 5 seconds at the inlet
+
* サンプルインジェクション：ハイドロダイナミックによるデュアルオポジットエンド・インジェクション; まずインレットを50 mbar 加圧してサンプルをインジェクト、次いで注入口を5分間　50 mbar の陰圧にしてアウトレットからサンプルをインジェクションする。
−
* C4D settings: frequency 1000 kHz; amplitude 100%; headstage gain: ON
+
* C4D の設定: 周波数 1000 kHz; アンプリチュード 100%; ヘッドステージゲイン: ON
−
* Data recording: low-pass filter: 5 Hz; range: 50 mV; sampling rate: 1000 data points per second with the aid of Chart v.5.5.8 software
+
* データの記録: low-pass フィルターr: 5 Hz; 入力レンジ: 50 mV; サンプリング速度: 1000 ﾃﾞｰﾀﾎﾟｲﾝﾄ/秒、Chart v.5.5.8 ソフト　ウェアを使用
  
 
== Results ==
 
== Results ==

Revision as of 15:32, 27 May 2014

図 1. Agilent 1600 CE を EA120 C4D アンプ と e-corder に接続

C4D 検出器を使ったキャピラリー電気泳動法による飲料水に含まれる標準的な10種類の無機イオン（アンモニア、カリウム、ナトリウム、カルシウム、マグネシウム、リチウム、塩素、硝酸塩、硫酸塩、及び硝酸塩）を同時モニターし定量測定しました。[1]

はじめに

eDAQ 社の C4D を Agilent G1600 キャピラリー電気泳動システムと組み合わせて行ったものです。測定のデザインは (DoE)、最適な条件 (最短の分析時間内に最大の感度と選択性を示す）が得られるように広範かつ迅速なアプローチを実施し構築したもので、結果として全イオンの分離測定時間は３分程度に収まりました。

最適な分析方法は、検出及び定量測定の特異性、直線性、精度、限界の条件を基に検証されたものです。さらに、この方法は51箇所の飲料水（国内の源泉）に含有する無機イオンの評価にも効果的に適用され、その多変量データ解析法を用いて飲料水の組成とその地理的起源との相関関係を解明しました。

測定のオリジナル研究者：Ioan Ovidiu Neaga, Bogdan Cezar Iacob and Ede Bodoki at the Iuliu Hatieganu University of Medicine and Pharmacy, Romania

必要な装置

測定条件

  • 既知サンプル: 炭酸アンモニウム 15ppm、硝酸カリウム 15ppm、塩化カルシウム　15 ppm、塩化マグネシウム 10ppm、硫酸リチウム 10ppm、硝酸ナトリウム 15ppm を含む水溶液
  • バッファー: ピロメリット酸 15mM、クエン酸 10mM、2mM の18-crown-6 ether をヒスチジンで pHを 3.70 に調整
  • CE 装置
    • 分離電圧 +30kV
    • キャピラリー: PVA コートのフューズトシリカキャピラリーチューブ
    • 全長 60cm、有効長さ 18cm
    • 外径 360μm、内径 50μm
  • サンプルインジェクション：ハイドロダイナミックによるデュアルオポジットエンド・インジェクション; まずインレットを50 mbar 加圧してサンプルをインジェクト、次いで注入口を5分間　50 mbar の陰圧にしてアウトレットからサンプルをインジェクションする。
  • C4D の設定: 周波数 1000 kHz; アンプリチュード 100%; ヘッドステージゲイン: ON
  • データの記録: low-pass フィルターr: 5 Hz; 入力レンジ: 50 mV; サンプリング速度: 1000 ﾃﾞｰﾀﾎﾟｲﾝﾄ/秒、Chart v.5.5.8 ソフト　ウェアを使用

Results

Figure 2. Simultaneous separation of a standard mixture of cations and anions, (cationic IS 1) Imidazole, (anionic IS 2) ClO4-.

The electropherogram is shown in Figure 2. The limits of detection and limit of quantifications are shown in the table below.

Limits of Detection and Quantification
Ion NH4+ K+ Na+ Li+ Cl- NO3- NO2- SO42- Mg2+ Ca2+
LODc (mg/L) 1.54 0.45 0.075 0.094 2.51 0.92 0.076 0.901 0.44 2.33
LOQc (mg/L) 4.67 1.39 0.22 0.28 7.62 2.80 0.23 2.73 1.33 7.08

Reference

[1] The analysis of small ions with physiological implications using capillary electrophoresis with contactless conductivity detection; Ioan Ovidiu Neaga, Bogdan Cezar Iacob, Ede Bodoki; Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies; manuscript accepted 11th July 2013

Retrieved from "https://www.edaq.com/w/index.php?title=C4Dキャピラリー電気泳動による飲料水のカチオンおよびアニオンの同時分析&oldid=2790"