Difference between revisions of "ET125ヘッドステージを用いたC4Dイオンクロマトグラフィー"

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(装置)
 
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[[File:Peaks of AChCl.jpg|300px|thumb|right|図 1. 濃度を変えた AChCl のピーク]]
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[[File:DSC06289.JPG|300px|thumb|right|図 1.カラム近傍の 1/16インチのチューブに ET125 ヘッドステージを接続]]
[[File:Calib curve AChCl3.jpg|300px|thumb|right|図 2. 検量線]]
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[[File:Chromatogram of 1mM anions.jpg|300px|thumb|right|図 2. 1mM の陰イオンのクロマトグラム]]
  
''eDAQ C4D システムと  PrinCE-C 600 キャピラリー電気泳動を使ったアセチルコリンの分析''
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''DAQ C4D システムをイオンクロマトグラフィー/HPLC の 1/16" 径チューブにつなぎ、6種類の陰イオンを
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分析します''
  
 
== '''はじめに''' ==
 
== '''はじめに''' ==
アプリケーションノート C4D004 では、eDAQ C4D システムを PrinCE-C 600 キャピラリー電気泳動 (CE) に接続し、塩化アセチルコリン (AChCl) の分析例を紹介します。 CE 装置は陰イオン測定のモードに、C4D システムも Cl<sup>-</sup> 陰イオンの分析用に設定します。
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eDAQ [http://www.edaq.com/ET125 ET125 C4D チューブヘッドステージ] は、イオンクロマトグラフィー(IC)や高速液体
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クロマトグラフィー(HPLC)の非接触式電導度検出器向けに開発されました。このヘッドステージは IC や HPLC の
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外径 1/16インチ(1.6 ㎜)、または1/8 インチ (3.2 ㎜)のチューブ用で、ヘッドステージに直接差し込み分離される化合物を電導度で分析します。
  
== Conditions ==
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1 のように、検出器のヘッドステージはできるだけ分離
* Analyte: Acetylcholine chloride (AChCl) dissolved in water, analysed at the concentrations 10 mM, 50 mM, 100 mM, 500 mM and 1000 mM
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カラムの出口近くに取り付けます。デッドボリュームを少なくすれば、
* Buffer:
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ピークの幅も広がらず良好なクロマトグラムが得られます。
** MES/Arg/CTAB with pH 5.7, where MES is 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid, Arg is L(+)-Arginine, and CTAB is hexadecyltrimethylammonium bromide
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* Instrument:
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** separation voltage = 30 kV
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** recorded separation current = 11 – 12 µA
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* Capillary:
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** outer diameter = 360 µm
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** internal diameter = 25 µm
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** length = 56 cm
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** length to detector = 42 cm
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* Injection: pressure 300 mbar for 10 seconds
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* C4D settings
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** frequency = 500 kHz
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** amplitude = 100 A
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** headstage gain OFF
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* Data recording:
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** lowpass filter = 1 Hz
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** range = 50 mV
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** sampling rate = 100 data points per second
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== Data Analysis ==
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この分析例では、1 mM のfluoride、chloride、nitrate、
Figure 1 shows the AChCl peaks at the different concentrations.  
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 bromide、pyruvate 及び nitrate を測定しています:
Figure 2 shows how the software can automatically produce a calibration curve by plotting the peak areas versus known concentrations of analyte.
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図 2 はそのクロマトグラムです。
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分析方法は以以下に記載する文献*の方法に準じていますが、検出器は非接
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触型(文献では対照的な接触型)を使っています: ”Separation of anions by ion-interaction chromatography with a novel cationic/zwitterionic eluent”; Zhu Yan, Ling Yanyan, James S. Fritz, Paul R. Haddad; Journal of Chromatography A, 1020 (2003) 259–264
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== '''装置''' ==
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* C4D ハードウェア, 下記から選択:
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** [http://www.edaq.com/ER225 ER225 C4D デーシステム] 及び [http://www.edaq.com/ES280 PowerChrom ソフトウェア]
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** [http://www.edaq.com/ER815 ER815 C4D 検出器] と市販のデータ収録システム
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* [http://www.edaq.com/ET125 ET125 C4D チューブヘッドステージ]
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* HPLC 装置
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== '''測定条件''' ==
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* サンプル: 1 mM の fluoride, chloride, nitrate, bromide, pyruvate、及び nitrate の水溶液.
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* バッファーr: 98.75% 蒸留水, 1.25% メタノール, 2.5mM 水酸化テトラブチルアンモニウム(TBAOH) 、及び 5mM 3-(N-モルホリノ)-スルホン酸プロパン (MOPS).
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* 分離カラム: Macherey-Nagel, Nucleosil 120.5 C18, part 720041.46.
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* C4D の設定
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** 周波数 = 800 kHz
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** アンプリチュード = 80 A
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** ヘッドステージゲイン OFF.
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* データの記録
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** ローパスフィルター = 10 Hz
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** レンジ = 20 mV
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** サンプリング速度 = 1000 データポイント/秒

Latest revision as of 18:49, 20 March 2014

図 1.カラム近傍の 1/16インチのチューブに ET125 ヘッドステージを接続
図 2. 1mM の陰イオンのクロマトグラム

DAQ C4D システムをイオンクロマトグラフィー/HPLC の 1/16" 径チューブにつなぎ、6種類の陰イオンを 分析します

はじめに

eDAQ ET125 C4D チューブヘッドステージ は、イオンクロマトグラフィー(IC)や高速液体 クロマトグラフィー(HPLC)の非接触式電導度検出器向けに開発されました。このヘッドステージは IC や HPLC の 外径 1/16インチ(1.6 ㎜)、または1/8 インチ (3.2 ㎜)のチューブ用で、ヘッドステージに直接差し込み分離される化合物を電導度で分析します。

図 1 のように、検出器のヘッドステージはできるだけ分離 カラムの出口近くに取り付けます。デッドボリュームを少なくすれば、 ピークの幅も広がらず良好なクロマトグラムが得られます。

この分析例では、1 mM のfluoride、chloride、nitrate、  bromide、pyruvate 及び nitrate を測定しています: 図 2 はそのクロマトグラムです。

分析方法は以以下に記載する文献*の方法に準じていますが、検出器は非接 触型(文献では対照的な接触型)を使っています: ”Separation of anions by ion-interaction chromatography with a novel cationic/zwitterionic eluent”; Zhu Yan, Ling Yanyan, James S. Fritz, Paul R. Haddad; Journal of Chromatography A, 1020 (2003) 259–264

装置

測定条件

  • サンプル: 1 mM の fluoride, chloride, nitrate, bromide, pyruvate、及び nitrate の水溶液.
  • バッファーr: 98.75% 蒸留水, 1.25% メタノール, 2.5mM 水酸化テトラブチルアンモニウム(TBAOH) 、及び 5mM 3-(N-モルホリノ)-スルホン酸プロパン (MOPS).
  • 分離カラム: Macherey-Nagel, Nucleosil 120.5 C18, part 720041.46.
  • C4D の設定
    • 周波数 = 800 kHz
    • アンプリチュード = 80 A
    • ヘッドステージゲイン OFF.
  • データの記録
    • ローパスフィルター = 10 Hz
    • レンジ = 20 mV
    • サンプリング速度 = 1000 データポイント/秒